1 材料
采用 1：1 王水在沸水浴中消解土壤樣品， 用硼氫化鉀將樣品中的汞還原成原子態(tài)，用氬氣導入原子化器，在氬氫火焰中原子化，通過檢測原子熒光的強度，計算土壤樣品中汞的含量。
2 儀器和試劑
AFS-8230 原子熒光光度計 ，BS224S 電子天平（賽多利斯），汞空心陰極燈，可調(diào)式電熱板，電熱恒溫培養(yǎng)箱，萬用電爐，溫度計；鹽酸（優(yōu)級純），硝酸（優(yōu)級純），硼氫化鉀（95%，分析純），氫氧 化鈉（優(yōu) 級 純），重鉻酸鉀溶液（10g/L），汞標準儲備溶液（1mg/mL），去離子水。
3 預處理
2000mL 大號燒杯盛約 1000mL 水，分別置于可調(diào)式電熱板、萬用電爐上，加熱至水沸騰，打開電熱恒溫培養(yǎng)箱，加熱至 99℃調(diào)至 99.5℃水溫恒定， 同批次準 確稱取 3 份 0.5000g（±0.0002g） 土樣于 50mL 比色管中， 加入新配制的 1：1 王水20mL，搖勻，加蓋，分別置于燒杯和電熱恒溫培養(yǎng)箱中，沸 水浴 1h。 沸水浴期間，比色管液面要始終低于沸水液面，且每隔15min 將比色管開蓋搖動一次 （注意要將比色管底部土樣搖動至散開）。 沸水浴 1h 后，取下比色管，冷卻至室溫，加入重鉻酸 鉀 溶 液（10g/L）0.5mL，用二次蒸餾水稀釋至刻度，搖 勻，放置至澄清后待測。 同時做平行實驗全程序空白實驗。
4 標準線配置
吸取汞標準儲備溶液（1mg/mL）于 50mL 比色管中，配置成標準系列含汞 0ng/mL、0.1ng/mL、0.2ng/mL、0.4ng/mL、0.8ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL，加入硫脲-抗壞血酸溶液 5mL，用 5%鹽 酸定容至刻度，搖勻后靜置待測。
5 結果
為驗證分析方法對汞在土壤中不同含量水平的準確性與精密度，特選定三種標準物質(zhì)分別代表汞在自然界土壤中高、中、低含量水平進行檢測分析。測試結果準確度與精密度通過對汞不同含量水平的三種標準土壤樣品測試，所示，三種水浴消解方式中，汞高含量水平和中含量水平的標準土壤樣品測定結果相對穩(wěn)定， 三種方法測定結果均在認定值的不確定度范圍內(nèi)， 而低含量水平的標準土壤樣品測定結果則出現(xiàn)了一定偏差， 其中萬用電爐水浴方法的測定結果低于認定值的不確定度范圍， 電熱板水浴方法測定結果剛達為認定值不確定度范圍，而水浴鍋法測定結果最好，在認定值與不確定度范圍內(nèi)，且三種水浴方法中，水浴鍋法的相對標準偏差最小，為 2.0%~2.5%，說明水浴鍋法最穩(wěn)定。 從實驗結果可以看出，在水浴鍋中消解的土壤樣品受熱更均勻穩(wěn)定，消解得更完全。
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